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气相色谱法简介

发表时间:2013-08-19 来源:职业卫生网 浏览次数: 评论: 顶: 踩:

 常用固定相与相应色谱柱

固定相

极性

 

相应色谱柱

应用

使用温度

100%二甲基聚硅氧烷

非极性

OV-1

OV-101

SE-30

DB-1

HP-1

BP1

常规使用,碳氢化合物,芳香化合物,农药,酚类,除草剂,胺,脂肪酸甲酯

0.1-1.0μm

-60-340/360

>1.0μm

-60-280/300

5%苯基-95 %二甲基聚硅氧烷

非极性

SE-54

DB-5

HP-5

BP5

芳香化合物,农药,杀虫剂,药物,碳氢化合物

0.1-1.0μm

-60-340/360

>1.0μm

-60-280/300

 

14%氰丙苯基-86%二甲基聚硅氧烷

中等极性

HP-1701

DB-1701

OV-1701

BP-10

农药,杀虫剂,药物

0.25-1.0μm

-20-280/300

50%苯基-50 %二甲基聚硅氧烷

中等极性

HP-50

DB-17

OV-17

药物,杀虫剂,乙二醇

40-280/300

 

 

 

聚乙二醇

极性

HP-20M (HP-Wax)

DB-Wax

BP20

溶剂,醇类,游离酸,芳香化合物

0.25-1.0μm

20-260/300

>1.0μm

20-240/260

FFAP

聚乙二醇(TPA处理)

极性

HP-FFAP

DB-FFAP

BP21

溶剂,醇类,游离酸,芳香化合物

0.25-1.0μm

20-260/300

>1.0μm

20-240/260

 

l 色谱柱选择原则:

1. “相似相溶原则”

2. 利用样品本身的选择性特点

3. 首先考虑0.25um膜厚,再根据样品的挥发性选择更厚或更薄的液膜

4. 首先考虑0.25mm或0.32mm内径的色谱柱,再根据样品情况决定选用更粗或更细内径的色谱柱

5. 通常用30m长的色谱柱,尽量用合适长度的色谱柱,色谱柱越长意味着分析时间越长和费用越高

l 色谱柱直径的选择

a 当需要有高柱效的色谱柱时应使用 0.25mm的色谱柱。

b当需要样品容量最大时就要使用0.32mm内径的色谱柱.与0.25mm内径相比,0.32mm内径柱对不分流进样或大体积(>2μL)进样时早流出的色谱峰有较高的分离度。

c只有配备大口径直接进样口时,才使用0.53mm内径的色谱柱,它特别适用于高载气流速的应用,例如吹扫捕集,顶空进样。0.53mm内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量。

l 色谱柱柱长的选择

a 当不知道最佳柱长时,尝试使用25-30m长的色谱柱。

b 10-15m长的色谱柱适合于分离含有很容易分离的溶质混合物,或者分离为数不多的溶质混合物,较短的柱长用于直径很小的色谱柱,以便降低柱头压力。

c 当使用其他方法(小内径柱,不同的固定液,改变柱温)不能达到分离度时,就使用50-60m长的色谱柱。它最适合于分离含有多组分的复杂混合物,长柱需要的分离时间长,费用也高。

l 色谱柱膜厚的选择

a 0.18-0.32mm内径的色谱柱,其平均或标准膜厚在0.18-0.25μm,用于绝大多数的分析。

b 0.45-0.53mm内径的色谱柱,其平均或标准膜厚在0.18-1.5μm,用于绝大多数的分析。

c 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性物质(如轻熔剂,气体)。厚液膜色谱柱有更高的惰性,其柱容量也高;但厚液膜色谱柱具有较高流失性,使用温度上限也有所下降。

d薄液膜色谱柱用于降低高沸点物质和高分子量物质(如甾体,三甘油酸酯)的保留时间,并具有低流失性的特点;但薄液膜色谱柱的惰性较差,且柱容量较低。

 

 

 

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